Development of solid phase reactors for continuous detection systems

Summary The methodical development of a solid phase reactor (SPR) as an integrated part of a chemical reaction detector is described for manganese. The preparation of a suitable reactor packing material byin situ precipitation of lead-dioxide on silica gel permits running the SPR in low pressure ranges. Divalent manganese and also higher oxidation states of the metal are oxidized to permanganate in the reactor. Thus, an isoformation of all manganese species originally present in the sample takes place. As the direct photometrical detection of permanganate is not sensitive enough for trace analyses, the heterogeneous oxidation system is followed by a homogeneous chemical reaction system, in which permanganate reacts with leucomalachite green. The resulting blue-green dye is detected photometrically at 620 nm.The application of a column switching technique allows the continuous enrichment, separation, and determination of manganese down to the nanogram level with high precision and also a differentiation between divalent manganese and three- to seven- valent manganese.This chemical reaction detector can be used also for continuous detection in chromatography, especially HPLC. The detection limit is 10 ng/ml.

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Entwicklung eines Festbettreaktors für kontinuierliche Nachweissysteme. Teil I

Zusammenfassung Die methodische Entwicklung eines Festbettreaktors als integrierter Bestandteil eines chemischen Reaktionsdetektors wird beschrieben. Die Herstellung einer geeigneten Reaktorpackung durch Ausfällen von Bleidioxid auf Kieselgel erlaubt den Betrieb des Festbettreaktors im Niederdruckbereich. Zweiwertiges Mangan sowie höhere Oxydationszustände des Metalls werden im Reaktor zum Permanganat-Ion oxydiert, so daß eine Isoformierung aller in der Probe vorhandenen Mangan-Spezies stattfindet. Da die photometrische Detektion des Permanganat-Ions für spurenanalytische Messungen nicht ausreichend empfindlich ist, wird im Anschluß an den heterogenen Bleidioxid-Reaktor ein homogenes chemisches Reaktions-system betrieben, in dem das Permanganat-Ion mit Leukomalachitgrün umgesetzt wird. Dabei entsteht der blaugrüne Farbstoff Malachitgrün, der bei 620 nm photometrisch gemessen wird.Die Verwendung einer Säulenschalttechnik ermöglicht eine kontinuierliche Anreicherung, Abtrennung und Bestimmung von Manganspuren bis in den Nanogramm-Bereich mit hoher Genauigkeit, sowie eine Differenzierung zwischen zweiwertigen Mangan-Spezies einerseits und dreibis siebenwertigen Oxydationsstufen andererseits.Der vorgestellte chemische Reaktionsdetektor kann auch zur kontinuierlichen Chromatographie-Detektion benutzt werden. Die Nachweisgrenze beträgt 10 ng/ml.