Bestimmung des Fluorgehalts in Schwei?pulver, in Mantelmassen von Schwei?elektroden und Schlacken

Zusammenfassung Zur Bestimmung hoher Fluorgehalte in nichtmetallischen Schweißzusatzstoffen und metallurgischen Schlacken mit jeweils großen Al₂O₃- und SiO₂-Anteilen erwies sich die Fällung als PbBrF mit nachfolgender Bestimmung des Pb-Äquivalentes wie auch eine potentiometrische Fällungstitration als LaF₃ in wäßriger Lösung als geeignet. Gegenüber der erstgenannten Methode, die keine allzu weitgehende Abtrennung der Begleitstoffe erfordert, bietet die letztere Vorteile bei der Ausführung. Bei den zu analysierenden Stoffen konnten mit einer Abtrennung der Begleitelemente über einen alkalischen Aufschluß oder durch Destillation keine befriedigenden Ergebnisse erzielt werden. Durch Pyrohydrolyse war aber eine rasche und zuverlässige Ausschaltung der Störelemente möglich. Die Arbeitsbedingungen für die Pyrohydrolyse wurden untersucht. Für die Abtrennung und die Bestimmung wird eine Arbeitsvorschrift angegeben.

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Determination of fluorine in welding fluxes, coverings of welding electrodes and metallurgical slags

For the determination of fluorine in these materials containing high amounts of fluorine, alumina and silica either the precipitation of PbBrF succeeded by the determination of the Pb-equivalent or the potentiometric titration as LaF₃ has been shown to be most suitable. With the former method, an extensive separation of interfering elements is not required, the later method offers more practical advantages. The results obtained by separating the matrix by alkaline fusion or distillation were not satisfactory. A quick and reliable method for the elimination of interfering elements is pyrohydrolysis. The working conditions for the pyrohydrolysis were investigated and a procedure is described for the separation and determination of fluorine.