羰基丙二酸二乙酯的简便实用的制备方法 |
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作者姓名: | 陈文政 蔡孟深 |
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作者单位: | 北京医科大学药学院,北京医科大学药学院 |
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摘 要: | 羰基丙二酸二乙酯(Ⅱ)及其水合物(Ⅲ)是有机合成的重要原料。在1925年Dox用浓HNO_3、空气与As_2O_3反应产生气体N_2O_3,氧化丙二酸二乙酯(Ⅰ)制备(Ⅱ),产率76%。但此法难以重复,而且使用毒性大耗量多的As_2O_3非常不便。1976年Faust将(Ⅰ)先溴化生成Br_2C(COOEt)_2,再与KOAc反应生成AcOC(Br)(COOEt)_2,最后在270℃分解蒸出乙酰溴,经处理得(Ⅱ),产率35—40%。此法费时,耗料多,收率低。我们用18N H_2SO_4和40% NaNO_2水
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