2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪合成中的氧化方法改进 |
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作者姓名: | 赵薛晶 祝洁 陆明 |
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作者单位: | 南京理工大学化工学院; |
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基金项目: | 国家自然科学基金委员会-中国工程物理研究院联合基金资助项目(11076017)~~ |
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摘 要: | 以磁性Fe3O4负载质子化过氧钨酸盐为催化剂,在不用三氟乙酸的情况下,以双氧水为氧化剂,将2,6-二甲氧基吡嗪、2,6-二氯吡嗪和2-氯-6-甲氧基吡嗪高效地氧化为其相应的氮氧化物2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪(LLM-105)。典型条件为:底物10 mmol,CH3CN 30 mL,催化剂Fe3O4/CS/HWO 0.1 g(约0.1 mmol),60℃分5次逐滴加入30%双氧水5 mL。反应混合物溶液经萃取和柱色谱法提纯,得产物,收率一般为60%~73%。使用高斯03量化计算程序对氧化过程进行了理论计算,结果与实验数据相符。
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关 键 词: | 过氧钨酸盐 氧化 吡嗪衍生物 LLM- 量化计算 |
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