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UHPLC-LTQ Orbitrap MS测定鸡肉组织中5种糖皮质激素残留
引用本文:严华,云环,刘鑫,崔凤云,李建辉,高洋洋,张杉,丁双阳,张朝晖.UHPLC-LTQ Orbitrap MS测定鸡肉组织中5种糖皮质激素残留[J].分析测试学报,2013,32(8):909-914.
作者姓名:严华  云环  刘鑫  崔凤云  李建辉  高洋洋  张杉  丁双阳  张朝晖
作者单位:1. 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心,北京,100026
2. 中国农业大学动物医学院,北京,100193
基金项目:科技部质检公益行业科研专项(201210029);国家高技术研究发展计划(863计划)(2012AA101603)
摘    要:建立了鸡肉组织中地塞米松、泼尼松、氢化可的松、甲基氢化泼尼松、曲安那德5种糖皮质激素的QuEChERS前处理方法以及超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)检测方法。对QuECh-ERS前处理条件进行优化,结果表明,以乙酸乙酯为提取溶剂,乙二胺-N-丙基(PSA)为净化吸附剂,可达到最佳提取和净化效果。采用Waters AQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为250μL/min。通过LTQ Orbitrap MS质谱检测器进行检测,以保留时间和精确质量数进行定性,母离子的峰面积进行定量。5种糖皮质激素的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.99,在5、10、20μg/kg 3个加标水平下的回收率为87.5%~119.7%,相对标准偏差(RSDs)为2.0%~11.0%。5种糖皮质激素的检出限(LODs)为0.49~0.78μg/kg,定量下限(LOQs)为1.62~2.57μg/kg。该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中地塞米松等糖皮质激素残留的检测与确证要求。

关 键 词:地塞米松  糖皮质激素  鸡肉组织  QuEChERS前处理方法  UHPLC-LTQ  Orbitrap  MS

Determination of 5 Glucocorticoids Residues in Chicken Muscle Tissue by Ultra High Performance Liquid Chromatography LTQ Orbitrap Mass Spectrometry
YAN Hua,YUN Huan,LIU Xin,CUI Feng-yun,LI Jian-hui,GAO Yang-yang,ZHANG Shan,DING Shuang-yang,ZHANG Zhao-hui.Determination of 5 Glucocorticoids Residues in Chicken Muscle Tissue by Ultra High Performance Liquid Chromatography LTQ Orbitrap Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2013,32(8):909-914.
Authors:YAN Hua  YUN Huan  LIU Xin  CUI Feng-yun  LI Jian-hui  GAO Yang-yang  ZHANG Shan  DING Shuang-yang  ZHANG Zhao-hui
Institution:1(1.Beijing Inspection and Quarantine Testing Center,Beijing Exit-Entry Inspection and Quarantine Bureau,Beijing100026,China;2.College of Veterinary Medicine,Chinese Agricultural University,Beijing 100193,China)
Abstract:
Keywords:dexamethasone  glucocorticoids  chicken muscle  QuEChERS pretreatment  UHPLC-LTQ Orbitrap MS
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