固相萃取-阴离子交换色谱法测定硝酸异辛酯合成后残留的混酸含量

建立了一种固相萃取-阴离子交换色谱-抑制型电导检测的分析方法,同时测定合成硝酸异辛酯(柴油十六烷值改进剂)反应后残留的混酸(硝酸和硫酸)的含量。样品经过Bond Elut C18OH固相萃取小柱萃取净化后,以1.0m L/min的流速,经Shim-pack IC-SA2阴离子交换分析柱(4.0 mm i.d×250mm,9μm)分离,淋洗液为1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L Na HCO3混合液,进行等度洗脱,并用外标法进行定量分析。硝酸和硫酸分别在0.3~9 mg/L和12~120 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999和0.996;加标回收率分别为90.0%~101.43%和94.25%~102.4%,检出限为0.01 mg/L和0.05 mg/L,相对标准偏差RSD(n=6)小于3.0%。