腈类化合物的新法合成

本文报道腈类化合物的一种新合成方法。以各种醛(2a～2q)为原料，分别与盐酸羟胺反应得到一系列醛肟中间体(3a～3q),然后在叠氮磷酸二苯酯(DPPA)和1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)作用下，得到一系列腈类化合物(1a～1q)。中间体及产物结构均经过¹H NMR和ESI-MS表征。其中，中间体3i、3l及产物1q结构进一步通过X-单晶衍射确证。并以2-硝基苯甲醛肟(3a)和2-硝基苯腈(1a)的合成为模型，考察反应的主要影响因素。确定产物腈的合成条件为：DPPA用量为n(DPPA)∶n(化合物3a)=1.1∶1,DBU用量为n(DBU)∶n(3a)=1.2∶1,在25℃反应30 min,产物2-硝基苯腈(1a)收率为68.5%。该合成方法工艺简单、反应时间短、产物收率高、底物适用性广、原料廉价易得，为腈类化合物的合成提供了一种高效的新方法。