自动固相萃取-气相色谱/质谱测定再生橡胶用芳烃油中11种芘类化合物

采用自动固相萃取-气相色谱/质谱技术建立了再生橡胶用芳烃油中芘类衍生物的测定方法。采用硝酸银硅胶材料的SPE柱对样品进行净化、萃取和分离，除去杂质和饱和烃后通过二氯甲烷/甲醇混合溶液洗脱。使用快速升温色谱系统，使11种高沸点芘类化合物在12min内完成测试。方法采用DB-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离，选择离子模式，内标法定量。结果表明，11种芘类化合物色谱分离效果良好，在浓度0.01～1.00μg·mL^-1范围内与峰面积均呈线性关系。方法检出限为0.05～0.10 mg·kg^-1,定量限为0.11～0.38 mg·kg^-1。平均加标回收率在85.5～115.6%,相对标准偏差(RSD)≤6.3%(n=6)。结果表明本方法快速可靠、准确简便，适用于再生橡胶用芳烃油中芘类化合物的分析检测，为进口芳烃油的质量鉴别和化验归类等批量测定提供检测技术支持。