| 过氧化氢柱前荧光衍生化液相色谱法测定麻痹性贝毒的研究 |
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| 引用本文： | 陈迪,方晓明,樊祥,唐毅锋,雍克岚. 过氧化氢柱前荧光衍生化液相色谱法测定麻痹性贝毒的研究[J]. 分析化学, 2006, 34(7): 933-936 |
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| 作者姓名： | 陈迪 方晓明 樊祥 唐毅锋 雍克岚 |
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| 作者单位： | 上海大学生命科学学院,上海,200436;上海出入境检验检疫局,上海,200135 |
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| 基金项目： | 科技部“十五”攻关专项基金项目(No.2001BA804A20-2-3)，上海市科委基金项目(No.03DZ05045)资助。 |
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| 摘 要： | 液相色谱-荧光检测法(LC-FLD)测定贝类样品中石房蛤毒素(STX)和decarbamoylsaxitoxin(dcSTX)。样品经30 mmol/L HAc超声提取,C18固相萃取柱净化,2%碱性H2O2荧光衍生,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1 mol/L甲酸铵溶液(5∶95,V/V)作流动相,流速1.0 mL/m in。结果表明,STX和dcSTX衍生物在7m in内获得完全分离。在空白样品中添加标准品使浓度0.01~2.0μg/g,得到峰面积与浓度呈良好线性,线性相关系数>0.998。添加浓度在0.1、0.8和1.6μg/g的回收率为87%~97%(n=8);相对标准偏差为8%~13%。方法检出限(S/N=3)分别为STX 1.0 ng/g和dcSTX 0.3 ng/g。另外,采用四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)对STX和dcSTX衍生物进行了结构解析。
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| 关 键 词： | 液相色谱 荧光检测 麻痹性贝毒 质谱 |
| 收稿时间： | 2005-06-15 |
| 修稿时间： | 2005-06-152005-10-31 |
Determination of Paralytic Shellfish Poisoning Toxins by Liquid Chromatography with Fluorescence Detection Using Pre-column Derivatization with Hydrogen Peroxide Oxidation |
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| Chen Di,Fang Xiaoming,Fan Xiang,Tang Yifeng,Yong Kelan. Determination of Paralytic Shellfish Poisoning Toxins by Liquid Chromatography with Fluorescence Detection Using Pre-column Derivatization with Hydrogen Peroxide Oxidation[J]. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2006, 34(7): 933-936 |
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| Authors: | Chen Di Fang Xiaoming Fan Xiang Tang Yifeng Yong Kelan |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | Liquid chromatography fluorescence detection paralytic shellfish poisoning mass spectrometry |
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