Nachweis und Analyse kleinster Grasmengen in Metallen mit dem Massenfilter

Zusammenfassung Die Bestimmung kleinster Gasgehalte in Metallen nach dem Heißextraktionsverfahren wird an der unteren Nachweisgrenze durch Sorptionseffekte empfindlich gestört. Die hier beschriebene Meßanordnung benutzt daher einen Ultrahochvakuumbehälter als Extraktionskammer. Mit Hilfe von Bayard-Alpert-Vakuummeter und Massenfilter werden Total- und Partialdrucke während der Probenentgasung als Funktion von Zeit und Temperatur fortlaufend registriert, so daß Sorptionseffekte und der Einfluß von Gashäuten auf der Probenoberfläche weitgehend eliminiert werden können.Am Beispiel der Restgasbestimmung in Kupfer wird gezeigt, daß auf diese Weise eine Nachweisgrenze von einigen 10^–3 ppm erreichbar ist und außerdem Aufschlüsse über die Kinetik der Gasabgabe gewonnen werden.

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Summary The detection of very small gas contents in metals according to the hot extraction method is appreciably disturbed by sorption effects at the lower detection limit. The measuring setup described therefore uses an ultra-high vacuum vessel as extraction chamber. With the aid of a Bayard-Alpert vacuum gauge and a mass filter the total and partial pressures during the specimen outgassing process are continously recorded as a function of time and temperature, thus eliminating to a large extent the above sorption effects and the influence of gas films on the surface of the specimen.The example given (detection of the residual gas content in copper) shows that by this method a detection limit of a few 10^–3 ppm is attainable. Information is also gained with respect to the kinetics of gas evolution.