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液相色谱-串联质谱测定饲料中溴吡斯的明
引用本文:王威利,李亚菲,张展,何绮霞,黄晓梅,苏秋权,丁晨红,林雪贤,殷秋妙,吴维煇. 液相色谱-串联质谱测定饲料中溴吡斯的明[J]. 分析测试学报, 2018, 37(8): 972-976
作者姓名:王威利  李亚菲  张展  何绮霞  黄晓梅  苏秋权  丁晨红  林雪贤  殷秋妙  吴维煇
作者单位:广东省农业科学院农产品公共监测中心;农业部农产品质量安全风险评估实验室(广州);农业部农产品质量安全检测与评价重点实验室
基金项目:广东省科技计划项目(粤科规财字【2015】110号);广东省自然科学基金项目(2015A030310184);畜禽产品农药残留及环境污染物摸底排查与关键控制点评估(GJFP201700704)
摘    要:建立了饲料中溴吡斯的明的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。配合饲料、浓缩饲料、精料补充料经甲醇提取,添加剂预混合饲料经乙腈提取后,氮气吹干浓缩,超纯水复溶,采用正己烷脱脂及混合性弱阳离子交换柱(WCX)净化,C_(18)(150 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,柱温为40℃。待测物采用电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,不同饲料基质中溴吡斯的明在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均在0.999以上;检出限为1.0μg/kg,定量下限为2.0μg/kg。饲料中平均回收率为96.1%~108%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.3%。该方法具有灵敏、准确、重现性好、操作简单等特点,适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料以及精料补充料中溴吡斯的明的分析检测。

关 键 词:液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS);饲料;溴吡斯的明

Determination of Pyridostigmine Bromide in Feed Using Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
WANG Wei li,LI Ya fei,ZHANG Zhan,HE Qi xi,HUANG Xiao mei,SU Qiu quan,DING Chen hong,LIN Xue xian,YIN Qiu miao,WU Wei yun. Determination of Pyridostigmine Bromide in Feed Using Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2018, 37(8): 972-976
Authors:WANG Wei li  LI Ya fei  ZHANG Zhan  HE Qi xi  HUANG Xiao mei  SU Qiu quan  DING Chen hong  LIN Xue xian  YIN Qiu miao  WU Wei yun
Abstract:
Keywords:
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