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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中百草枯与敌草快残留
引用本文:赵静,李琛,郭自国,余静,王伟,曾军,高进. 固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中百草枯与敌草快残留[J]. 分析测试学报, 2018, 37(5): 626-629
作者姓名:赵静  李琛  郭自国  余静  王伟  曾军  高进
作者单位:湖北省农产品质量安全检测中心
基金项目:湖北省农产品质检中心创新项目
摘    要:建立了水中百草枯和敌草快的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品直接经Cleanert PWCX小柱富集净化,HILIC亲水型液相色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵用(用甲酸调至pH 3.7)-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式采集,选择性反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快分别在10.0~200.0μg/L和1.0~200.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.997,在30~200μg/L的加标水平下,百草枯和敌草快的平均回收率分别为96.8%~125.8%和97.2%~118.2%,批内相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~6.3%和2.9%~6.0%;批间RSD分别为3.3%~8.2%和2.7%~7.9%。以3倍信噪比计算,百草枯和敌草快的方法检出限分别为5.0μg/L和0.3μg/L;以10倍信噪比计算,方法的定量下限分别为10.0μg/L和1.0μg/L。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求,能满足水中百草枯、敌草快残留监控的要求。

关 键 词:水;百草枯  敌草快  固相萃取(SPE)  高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)  除草剂残留

Determination of Paraquat and Diquat Residues in Water by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Solid Phase Extraction
ZHAO Jing,LI Chen,GUO Zi guo,YU Jing,WANG Wei,ZENG Jun,GAO Jin. Determination of Paraquat and Diquat Residues in Water by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Solid Phase Extraction[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2018, 37(5): 626-629
Authors:ZHAO Jing  LI Chen  GUO Zi guo  YU Jing  WANG Wei  ZENG Jun  GAO Jin
Abstract:
Keywords:
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