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| 反门控去耦技术-定量核磁共振法测定染料木素的含量北大核心CSCD | |
| 作者姓名： | 李永利 陈鹰 李杰 |
| 作者单位： | 上海市计量测试技术研究院理化分析室上海市在线检测与控制技术重点实验室 |
| 基金项目： | 上海市计量测试技术研究院项目(I00RY1911)。 |
| 摘 要： | 以香草扁桃酸为内标物,提出了测定染料木素的定量核磁共振法(qNMR).采用反门控去耦模式采集氢谱,驰豫延迟时间为40 s,扫描次数为32次,采集时间为4.0 s,溶剂为氘代二甲亚砜,以染料木素中化学位移(δ,×10^(-6))6.38的峰为定量峰,香草扁桃酸中δ6.96为内标物信号峰.结果表明,染料木素与内标物香草扁桃酸的质量比在0.83~7.50内,与其定量峰和内标物信号峰的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.3s/k)为0.2 gL^(-1).在精密度试验中,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.35%;稳定性试验显示供试品溶液在避光条件下24 h内稳定.方法用于实际样品的分析,测定结果与国家标准GB/T 23788-2009的一致. |
| 关 键 词： | 染料木素 定量核磁共振法 反门控去耦技术 |
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