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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定大豆中107种除草剂残留
引用本文:储晓刚,雍炜,凌云,仇雯荔,姚惠源.超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定大豆中107种除草剂残留[J].分析化学,2008,36(3):325-329.
作者姓名:储晓刚  雍炜  凌云  仇雯荔  姚惠源
作者单位:1. 江南大学食品学院,无锡,214036;中国检验检疫科学研究院,北京,100025
2. 中国检验检疫科学研究院,北京,100025
3. 沃特世(上海)有限公司北京代表处,北京,100025
4. 江南大学食品学院,无锡,214036
基金项目:科技部“十一五”食品安全重点支撑项目课题资助项目(No.2006BAK02A08)
摘    要:采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了测定大豆中107种除草剂残留的定性定量分析方法。方法中的除草剂,覆盖了日本"肯定列表"中规定的大部分除草剂。样品分别用乙腈和V(乙腈)∶V(50mmol/LHCl)=7∶3混合液各提取一次,合并提取液,并与N-丙基乙二胺(PSA)混合去除色素,然后通过冷冻离心去除脂肪,再经过500mgC18小柱进一步净化,得到样品溶液。使用ACQuityUPLCTMBEHC18反相柱,流动相为0.2%甲酸溶液和乙腈,在梯度条件下分析;目标分析物使用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对(母离子和一个碎片离子)信息比较进行定性和定量。该法的定量限为0.1~50μg/kg。添加水平在0.05~2μg/kg范围内,多数除草剂的加标回收率为58%~130%,相对标准偏差为4.3%~23%。本方法简便、有效、灵敏。适合大豆中残留的多种除草剂筛查检测的需要。

关 键 词:超高效液相色谱-电喷雾串联质谱  除草剂  大豆
修稿时间:2007年4月25日

Simultaneous Determination of 107 Herbicides in Soybean by Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry
Chu Xiao-Gang,Yong Wei,Ling Yun,Qiu Wen-Li,Yao Hui-Yuan.Simultaneous Determination of 107 Herbicides in Soybean by Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry[J].Chinese Journal of Analytical Chemistry,2008,36(3):325-329.
Authors:Chu Xiao-Gang  Yong Wei  Ling Yun  Qiu Wen-Li  Yao Hui-Yuan
Abstract:
Keywords:Ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry  herbicide  soybean
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