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| 氯酸钠氧化法合成4-氧代-β-紫罗兰酮 | |
| 引用本文： | 罗一鸣,刘长辉,唐瑞仁,杨华武.氯酸钠氧化法合成4-氧代-β-紫罗兰酮[J].中南大学学报(自然科学版),2006,37(3):521-526. |
| 作者姓名： | 罗一鸣 刘长辉 唐瑞仁 杨华武 |
| 作者单位： | 1. 中南大学,化学化工学院,湖南,长沙,410083 2. 中南大学,化学化工学院,湖南,长沙,410083;湖南城市学院,化学与环境工程系,湖南,益阳,413029 3. 长沙卷烟厂技术中心,湖南,长沙,410014 |
| 基金项目： | 国家高技术研究发展计划(863计划) |
| 摘 要： | 采用GC-MS方法分析反应产物，对氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应工艺进行研究，并探讨温度、时间、反应物配比和溶液的pH值对反应的影响。反应产物的结构采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段表征。研究结果表明：氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应主要生成4-氧代-β-紫罗兰酮和5，6-环氧-β-紫罗兰酮，经重结晶和硅胶柱层析分离，纯度高于98％；4-氧代-β-紫罗兰酮的有利合成条件是反应温度为45℃，反应时间为24h，溶液的pH值为1～3，反应物配比n（β-ionone）：n（NaClO3）：n（NaI）为20：100：3，最佳收率为53．5％；5，6-环氧-β-紫罗兰酮有利的合成条件是反应温度为40℃，反应时间为24h，溶液的pH值为3，反应物配比n（pionone）：n（NaClO3）：n（NaI）为20：120：5，其收率为25．4％；未反应的β-紫罗兰酮经减压蒸馏回收后可重复使用。 |
| 关 键 词： | 气相色谱-质谱联用仪 氯酸钠 β-紫罗兰酮 4-氧代-β-紫罗兰酮 氧化 |
| 文章编号： | 1672-7207(2006)03-0521-06 |
| 收稿时间： | 2005-08-21 |
| 修稿时间： | 2005年8月21日 |
Synthesis of 4-oxo-β-ionone by oxidation of sodium chlorate |
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| LUO Yi-ming,LIU Chang-hui,TANG Rui-ren,YANG Hua-wu.Synthesis of 4-oxo-β-ionone by oxidation of sodium chlorate[J].Journal of Central South University:Science and Technology,2006,37(3):521-526. | |
| Authors: | LUO Yi-ming LIU Chang-hui TANG Rui-ren YANG Hua-wu |
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