| 摘 要： | 建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定高纯钛中痕量铁的方法。采用氢氟酸和硝酸溶解高纯钛样品,稀释、定容后直接进入ICP-MS检测;采用标准加入法消除基体效应,避免了离子交换、热水解沉淀等去除基体复杂的样品处理方式;以甲烷(CH_4)为反应气,在实际样品中优化确定了动态反应池的最佳工作条件,CH_4流量为0.7 L/min,低截取质量参数(RPq)为0.55,高截取质量参数(RPa)为"0",有效消除了ArO~+(m/z=56)对~(56)Fe~+的干扰。在确定的检测条件下,绘制了一高纯钛样品中的标准加入工作曲线,线性方程为y=2745.53x+1708.19,相关系数r~2为0.9999,此曲线可转换为"外标法"的校准曲线,线性方程为y=2745.53x+136.19,其它样品可在此曲线下检测,无需再进行标准加入操作,不会降低检测效率;方法的检出限和测定下限分别为0.029和0.097μg/g,精密度(RSD,n=11)小于7%,回收率为97.5%～106.0%。对3个实际高纯钛样品中痕量铁进行了测定,含量分别为0.53、0.96和4.74μg/g,测定过程及结果均表明本方法适用于高纯钛中痕量铁的快速准确测定。
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