| Abstract: | Inhaltsübersicht. Die Titelverbindungen R2N–CS–S–NSi(CH3)3]2 mit Ii = CH3 bzw. CH(CH3)2 kristallisieren orthorhombisch bzw. monoklin: Gitterkonstanten für R = CH3 (bei ?165°C) a = 8,397(4) Å, b = 11,917(4) Å, c = 31,966 (11) Å, Pbca (Nr. 61), Z = 8. R = CH(CH3)2 (bei ?80°C) a =13,183(3) Å, b = 10,873(11) Å, c = 14,865(2) Å, β = 105,86(2)° P21/n (Nr. 14), Z = 4. Die Kristallstrukturen wurden unter Verwendung von 4227 bzw. 3 433 symmetrieunabhängigen Reflexen (gemessen bei ?165 bzw. ?80 °C) bestimmt und bis auf Zuverlässigkeitsfaktoren von R = 0,081 bzw. 0,082 verfeinert (Rw = 0,084 bzw. 0,114). Bei beiden Verbindungen ist der C2N–CS–S–N-Teil des Moleküls nahezu planar. Zwischen dem Thiocarbonyl-S-Atom und dem N-Atom der silylierten Aminogruppe bestehen Wechselwirkungen. On Chalcogenolates. 194. S-Bis (trimethylsilyl) amino Esters of Dithiocarbamic Acids. 3. Crystal and Molecular Structure of the Methyl and i-Propyl Derivative The title compounds R2N–CS–S–NSi(CH3)3]2 with R = CH3 and CH(CH3)2, respectively, crystallize orthorhombic and monoclinic, resp.; cell dimensions and space group see “Inhaltsübersicht”. The structures of both compounds have been determined from single crystal X-ray data measured at ?165°C and ?80°C, resp., and refined to R's of 0.081 and 0.082, resp., (Rw = 0.084 and 0.114, resp.) using 4227 and 3433, resp., independent reflections. In both compounds the C2N–CS–S–N core of the molecule is nearly plane. Between the thiocarbonyl sulfur atom and the nitrogen atom of the amino group interactions exist. In Fortführung unserer Untersuchungen 1, 2] über N, N-Dialkyldithiocarbamidsäure-S-bis(trimethylsilyl)aminoester R2N–CS–S–NSi(CH3)3]2 haben wir die Kristall- und Molekülstrukturen der Verbindungen mit R = CH3 und CH(CH3)2 bestimmt. Dabei sollte untersucht werden, welchen Einfluß sterisch anspruchsvollere Alkylgruppen (R = CH3 → CH(CH3)2) auf die Molekülgeo-metrie haben. Eine strukturchemische Charakterisierung dieser Verbindungs-klasse ist bis jetzt noch nicht erfolgt; vgl. die Literaturzusammenstellung bei 3]. |
