Coulometric argentometry of microgram amounts of sulphide

Summary A coulometric argentometric method has been developed for determining microgram and submicrogram amounts of sulphide, based on the formation of silver sulphide at a silver electrode by constant applied voltage electrolysis. 0.1 N sodium hydroxide has been used as a supporting electrolyte. The electrolytic system consisted of a special cell and of a pair of electrodes (large area saturated calomel electrode and the silver working electrode). The optimum working potential of the silver electrode was found to be –360 mV vs. S.C.E. This method permits determinations of 0.01–20 g of sulphide in sample volumes up to 10 ml, the total volume in the electrolytic cell being 40 ml. In the range of 0.05–20 g of sulphide the accuracy was better than – 5% and the reproducibility was better than 1%; in case of 0.01 g of sulphide the accuracy was found to be about – 10% and the repoducibility amounted to 2.5%.

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Zusammenfassung Eine coulometrisch-argentometrische Methode zur Bestimmung von Mikro- und Submikromengen Sulfid auf Grund der Bildung von Silbersulfid an einer Silberelektrode bei konstanter angelegter Spannung wurde ausgearbeitet. Als Grundelektrolyt wird 0,1 N Natronlauge benutzt. Die Bestimmung wird in einem speziellen Elektrolysiergefäß mit einer groß-flächigen Kalomel- und einer Silberelektrode ausgeführt. Das optimale Potential der Silberelektrode beträgt –360 mV gegen ges. Kalomelelektrode. Die Methode ermöglicht die Bestimmung von 0,01–20 g Sulfid in einer Probe von maximal 10 ml. Zwischen 0,05 und 20 g Sulfid ist der Fehler stets kleiner als – 5%; die Reproduzierbarkeit ist besser als 1%. Bei 0,01 g Sulfid wurde ein Fehler von – 10% und eine Reproduzierbarkeit von 2,5% gefunden.

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Parts I and II: this journal 217, 252, 259 (1966).