The oscillatory testing of pharmaceutical semi-solids using a transfer function analyser

Summary The rheological investigation of pharmaceutical materials such as pastes and creams has been limited to continuous shear experiments although it is known that complex rheological behaviour (visco-elasticity) is present and that analysis of hysteresis loops can only give a qualitative estimate of structure and rheological properties. Oscillatory testing has been avoided largely due to the lengthy measurements involved in calculation of amplitudes and phase angle and the difficulty in obtaining a clean wave form. Solartron Electronic Group Ltd. have recently introduced an apparatus that overcomes these objections: the transfer function analyser J. M. 1600 and mechanical reference synchroniser J. X. 1606. Electronic noise can be filtered out and the results are available almost instantaneously.This apparatus has been used in conjunction with aWeissenberg rheogoniometer to study the rheological properties of a variety of pharmaceutical materials, including emulsions, creams and ointment bases. The change in phase angle and amplitude has been studied over the frequency range 25 Hz to 7.9 × 10^–3 Hz for parallel plate and concentric cylinder geometries. The systems examined have demonstrated a large range of rheological behaviour ranging from essentially linear Newtonian liquid to very non linear plastic solid.It is concluded that the Solartron apparatus will provide a rapid and accurate method for the rheological analysis of complex pharmaceutical materials.

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Zusammenfassung Rheologische Untersuchung von pharmazeutischen Produkten wie Pasten und Cremen war bisher auf Experimente mit kontinuierlicher Scherbeanspruchung beschränkt. Man weiß jedoch, daß es komplexes rheologisches Verhalten gibt und daß die Untersuchung der Hysteresisschleife nur ein qualitatives Erfassen von Strukturen und Theologischen Eigenschaften ermöglicht. Untersuchungen unter oszillierenden Bedingungen wurden vermieden, hauptsächlich wegen der zeitverbrauchenden Messungen, die die Berechnung von Amplitude und Phasenwinkel mit sich bringen und wegen der Schwierigkeiten, eine saubere Wellenform zu erhalten. Die Solartron Electronic Group Ltd. hat vor kurzem ein Gerät entwickelt, das diese Schwierigkeiten überwindet: den transfer function analyser JM 1600 und den mechanical reference synchroniser JX 1606.Unschärfe wegen Interferenz kann durch Filtern vermieden werden und Ergebnisse können fast augenblicklich erhalten werden.Dieses Gerät wurde in Verbindung mit demWeissenberg-Rheogoniometer benützt, um das rheologische Verhalten von pharmazeutischen Produkten wie Emulsionen, Cremen und Salbengrundlagen zu testen. Die Änderung von Phasenwinkel und Amplitude wurde mit parallelen Platen und konzentrischen Zylindern im Bereich von 25 Hz bis 7,9 · 10^–3 Hz untersucht. Das rheologische Verhalten der untersuchten Systeme wurde über einen weiten Bereich variiert, von linearen newtonischen Flüssigkeiten zu nichtlinearen plastischen Festprodukten.Man kann daraus schließen, daß das Solartrongerät ein schnelles und genaues Verfahren bietet, um rheologische Bestimmungen von komplexen pharmazeutischen Produkten durchzuführen.

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Paper presented at the Conference on Experimental Rheology, University of Bradford, April 17–19, 1968.