H_2SO_4/AC无溶剂催化合成香豆素衍生物

以浓硫酸改性活性炭H2SO4/AC(Cat)]为催化剂,在无溶剂条件下,取代酚和乙酰乙酸甲酯(2)经Pechmann缩合反应合成了5个香豆素衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR和IR确证。以间甲酚(1a)和2合成4,7-二甲基香豆素(3a)为例,考察原料配比r=n(1a)∶n(2)]、反应温度、Cat用量及反应时间对Pechmann反应的影响。在最佳反应条件1a 5 mmol,r=1.0∶2.0,Cat 18%,于120℃反应3 h]下,3a收率80%。