| 塞来昔布的合成及其光谱性质研究 |
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| 引用本文： | 贾太轩,田大勇,张智亮,柴志平,路春霞,李红良. 塞来昔布的合成及其光谱性质研究[J]. 人工晶体学报, 2016, 45(8): 2160-2166 |
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| 作者姓名： | 贾太轩 田大勇 张智亮 柴志平 路春霞 李红良 |
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| 作者单位： | 安阳工学院化学与环境工程学院,安阳,455000;安阳工学院化学与环境工程学院,安阳455000;鹤壁联昊化工股份有限公司,鹤壁458000 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金(U1404217)，河南省高等学校重点科研项目(16B530001) |
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| 摘 要： | 采用甲醇钠为催化剂,乙醇为溶剂,对甲基苯乙酮、三氟乙酸乙酯催化合成了中间体4,4,4-三氟-1-(4-甲苯基)-1,3-丁二酮.中间体和对肼基苯磺酰胺盐酸盐发生环合反应得到粗品塞来昔布(Celecoxib,CLX),重结晶、抽滤、干燥,得到了纯度为99.7;的CLX.以二氯甲烷为溶剂,采用溶剂蒸发法培养出化合物CLX晶体,通过单晶衍射仪、HPLC-MS、1 HNMR、FT-IR、UV-vis、TG-DTA对CLX进行检测和表征,揭示了CLX的微观结构和内在规律性.单晶衍射仪检测到了衍射数据、部分健长和键角数据,准确判断出CLX为单晶化合物.HPLC-MS检测到了CLX分子的质量信息,CLX在电离室中发生了脱氢反应,最大相对丰度的质荷比(m/z)为379.9381.1 HNMR检测到了CLX分子有6组峰,积分值对应不同的化学位移,推断出CLX的氢核数目为14.FT-IR揭示出CLX分子内部的各元素之间的化学键键型,CLX为含有C-F键、苯环、吡唑环、二取代苯的伯酰胺.UV-vis检测出了CLX在244.1nm、250.2 nm、259.7 nm有三个吸收峰,为共轭苯环π→π*电子跃迁产生的,最大吸收波长为250.2 nm,为企业CLX产品质量检测,推测CLX的结构提供了实验依据.TG-DTA检测出CLX的质量变化与热效应,CLX的DSC曲线在170.8℃、371.6℃存在二个吸热峰,分别为CLX的相变峰、分解峰.
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| 关 键 词： | 塞来昔布 单晶化合物 FT-IR UV-vis TG-DTA, |
Synthesis and Spectral Properties of Celecoxib |
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| JIA Tai-xuan,TIAN Da-yong,ZHANG Zhi-liang,CHAI Zhi-ping,LU Chun-xia,LI Hong-liang. Synthesis and Spectral Properties of Celecoxib[J]. Journal of Synthetic Crystals, 2016, 45(8): 2160-2166 |
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| Authors: | JIA Tai-xuan TIAN Da-yong ZHANG Zhi-liang CHAI Zhi-ping LU Chun-xia LI Hong-liang |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | Celecoxib compound single crystal FT-IR UV-vis TG-DTA |
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