| 3-溴咔唑的绿色合成新工艺研究 |
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| 引用本文： | 姜辉,王海洋,王守凯,王丽丽. 3-溴咔唑的绿色合成新工艺研究[J]. 广州化学, 2015, 40(1): 37-41,47 |
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| 作者姓名： | 姜辉 王海洋 王守凯 王丽丽 |
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| 作者单位： | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司,辽宁鞍山,114044 |
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| 摘 要： | 以咔唑为原料,通过N-乙酰基保护、溴化、脱乙酰基制备出高纯3-溴咔唑。溴化体系采用溴化钠饱和溶液―浓硫酸―双氧水,考察了反应温度、双氧水用量、溴化钠用量及反应时间等因素对反应的影响。结果表明,溴化较佳工艺为N-乙酰基咔唑、溴化钠、硫酸和双氧水的物质的量比为1.0∶1.1∶0.6∶1.2,20℃反应5 h,收率90%,纯度98%。脱酰保护较佳条件为N-乙酰基-3-溴咔唑与盐酸的物质的量比为1∶10,回流反应2 h,收率97%,产品纯度为99.5%。总收率为83.8%。利用熔点和1H-NMR对各步产物进行表征。
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| 关 键 词： | 乙酰化 3-溴咔唑 溴化 合成 |
Study on the Green Novel Synthesis Method of 3-Bromocarbazole |
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| JIANG Hui,WANG Hai-yang,WANG Shou-kai,WANG Li-li. Study on the Green Novel Synthesis Method of 3-Bromocarbazole[J]. Guangzhou Chemistry, 2015, 40(1): 37-41,47 |
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| Authors: | JIANG Hui WANG Hai-yang WANG Shou-kai WANG Li-li |
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| Affiliation: | JIANG Hui;WANG Hai-yang;WANG Shou-kai;WANG Li-li;Sinosteel Anshan Research Institute of Thermo-Energy Co., Ltd.; |
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