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Beitrag zur Bestimmung von Borspuren in Eisenwerkstoffen
Authors:K H Sauer und S Eckhard
Institution:(1) Max-Planck-Institut für Eisenforschung, Düsseldorf;(2) Metallurgische Abteilung Ruhrort der August Thyssen-Hütte AG, Duisburg
Abstract:Zusammenfassung Der metallurgischen Wirksamkeit von Elementspuren ist sicher eine untere Konzentrationsgrenze gesetzt. Für die Bestimmung dieser Grenze sind hochempfindliche Analysenverfahren eine unbedingte Voraussetzung. Borspuren wird eine hohe Wirksamkeit unter anderem auf die mechanischen Eigenschaften von Stählen und Gußeisen zugeschrieben, ohne daß über die Grenze der wirksamen Konzentration einheitliche Auffassung bestände.Ein kürzlich im Max-Planck-Institut von Koch u. Sauer entwickeltes spektrographisches Bestimmungsverfahren bedient sich zur Absenkung der Nachweisgrenze für Bor der Anregung in Kohlenmonoxidatmosphäre. Das Verfahren, das auch bei weiteren Elementen zum Erfolg führt, ist wegen der Vergiftungsgefahr im betrieblichen Einsatz sehr bedenklich.Die früher vom National Bureau of Standards (Corliss u. Scribner) vorgeschlagene Methode der Alkalipufferung im Gleichstrombogen bewirkt ebenfalls eine Nachweisverbesserung durch Verschiebung des Intensitätsverhältnisses beim Analysenlinienpaar. Betrieblich ist es ohne Gefahr einsetzbar.Die Leistung der beiden spektrographischen Verfahren wird miteinander verglichen. Es werden die relativen Standardabweichungen mitgeteilt und mit denen eines naßchemischen und eines massenspektrographischen Verfahrens verglichen.
Summary The metallurgical efficiency of trace elements is limited by a lower concentration of the element concerned. Highly sensitive analytical procedures are needed for the determination of this limit. Traces of boron are considered to influence some mechanical properties of steel and cast iron. Two spectrographic analytical methods are compared with regard to sensitivity and precision. The one method originating from the National Bureau of Standards uses an alkaline buffer in order to suppress interfering iron lines in the spectrum. In the other, from the Max-Planck-Institute for Iron Research, a controlled atmosphere of carbon monoxide simultaneously is pressing down the intensity of iron lines and enhancing the boron ones. The comparison of both methods is done by experiments because of the lack of sufficient statistical data in the original papers. The detection limit of the carbon monoxide method is considerably lower than that of the alkaline method. Coefficients of deviation are given for both procedures, additionally for mass spectrography and the used chemical way of calibration.
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