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衍生化气相色谱法同时测定尿中三氯乙烯的3种氯代乙酸代谢产物
引用本文:阮小林,黄汉林,越飞,唐小江,谢玉漩,张爱华. 衍生化气相色谱法同时测定尿中三氯乙烯的3种氯代乙酸代谢产物[J]. 分析测试学报, 2013, 32(3): 377-380
作者姓名:阮小林  黄汉林  越飞  唐小江  谢玉漩  张爱华
作者单位:1. 广东省职业病防治院,广东广州,510300
2. 深圳市职业病防治院,广东深圳,518000
基金项目:国家十一五科技支撑计划(2006BAI06B02);广东省科技计划(2007B031512003);广东省职业病防治重点实验室(2012A061400007)
摘    要:建立了以三氯化铁为催化剂,乙醇与尿中三氯乙烯的3种代谢产物(一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸)乙酯衍生化的气相色谱测定方法。对乙酯衍生化温度、时间、三氯化铁用量、乙醇用量进行探讨,确定了最优化的衍生条件为4 mL尿样加入1.05 mmol三氯化铁、2 mL乙醇,90℃水浴50 min,经2 mL正己烷萃取后直接进样测定。尿中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的浓度分别在40~2 400、20~1 000、10~500μg/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 8、0.999 3和0.999 2,3种氯代乙酸在尿样中的平均加标回收率为104%、109%和106%。方法的检出限分别为4.67、1.32、0.27μg/L。该方法乙酯衍生化试剂低毒、低腐蚀性,反应条件温和,操作简便,已成功用于三氯乙烯职业暴露人群尿样中3种代谢产物的生物检测。

关 键 词:一氯乙酸  二氯乙酸  三氯乙酸  衍生化  气相色谱

Simultaneous Determination of Three Halogenated Acetic Acids in Urine by Derivatization Gas Chromatography
RUAN Xiao-lin , HUANG Han-lin , YUE Fei , TANG Xiao-jiang , XIE Yu-xuan , ZHANG Ai-hua. Simultaneous Determination of Three Halogenated Acetic Acids in Urine by Derivatization Gas Chromatography[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2013, 32(3): 377-380
Authors:RUAN Xiao-lin    HUANG Han-lin    YUE Fei    TANG Xiao-jiang    XIE Yu-xuan    ZHANG Ai-hua
Affiliation:1(1.Guangdong Prevention & Treatment Hospital for Occupational Diseases,Guangzhou 510300,China;2.Shenzhen Hospital for the Prevention and Treatment of Occupational Diseases,Shenzhen 518000,China)
Abstract:
Keywords:
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