超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱测定猪尿中环丙氨嗪及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱质谱（UHPLC－Quadrupole－Orbitrap MS）检测猪尿中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸超声提取，调节pH < 3.0，阳离子交换固相萃取柱净化氮气吹干后，95%乙腈水溶液复溶，经Syncronis HILIC色谱柱（100 mm × 2.1 mm，1.7 μm）分离，10 mmol/L乙酸铵水溶液－乙腈为流动相梯度洗脱，使用电喷雾离子源在平行反应监测模式（PRM）下检测。环丙氨嗪采用外标法定量，三聚氰胺采用内标法定量。对比了PRM模式与三重四极杆质谱的多反应监测模式（MRM），结果显示两者具有相当的定量能力，但PRM模式根据目标化合物及其二级子离子的精确质量数和丰度比进行定性分析，具有较强的定性优势。最佳条件下，2种目标物均在0.2～50.0 ng/mL范围内线性关系良好（r2 > 0.99），定量下限均为1.0 μg/kg。在1.0、2.0、150.0 μg/kg加标水平下，回收率为78.0%～105%，相对标准偏差（RSD）不大于11%。该方法可同时准确测定猪尿中环丙氨嗪和三聚氰胺的残留量。