鈧与釷之分离及测定 Ⅲ.以四氯邻苯二甲酸作试剂

本文报告以四氯邻苯二甲酸作钪的沉淀剂。适宜于沉淀的溶液酸度为pH2.4—4.4。每一克原子钪需2.5—3克分子沉淀剂,而多至8克分子沉淀剂亦无影响。测定范围在1—102毫克氧化钪之间。本文尚列有四氯邻苯二甲酸的钪盐和钍盐之热分解曲线,钪盐之曲线在80—150℃之间有一平台,经分析证明其钪盐之粗成为C_6Cl_4(COO)-2Sc(OH)·H_2O。另在670—960℃(高于960℃未测)有一平台(形成氧化钪)。钍盐之热分解曲线形式与钪盐相仿,亦有二平台,(a)在80—150℃之间和(b)在720—960℃之间,分别相当于C_6Cl_4(COO)_2]_2Th·3H_2O及氧化钍之形式。两盐经在120℃干燥后均适于作称衡形式。文中尚报告数种阴离子和碱金属盐之影响,以及与希土元素之分离情形,经两次沉淀轻希土虽多至一百倍而钇多至十倍亦不干扰。在pH2.5—3.4之间希土与本斌剂的沉淀极少(0.3—2毫克希土氧化物)。同时尚设计测定钪和钍的方法,系先在pH1.0—1.1之间两次沉淀钍,再将滤液调节至pH3.0沉淀钪,曾试验Sc_2O_3:ThO_2重量比在1:2.5至1:9.8时结果良好,绝对误差在±0.0至 0.7毫克二氧化钍和 0.1至 0.3毫克氧化钪范围内。