Determination of germanium after extraction by Methyl Isobutyl Ketone. I

Summary The extractability of germanium from 7.5 N hydrochloric acid solutions by methyl isobutyl ketone has been studied and applied to the separation of small amounts of this element. The extracted germanium tetrachloride reacts with ammonium molybdate. The germanomolybdic acid formed dissolves in the organic phase where it is directly reduced with ascorbic acid. Very stable blue solutions are obtained. A number of interfering ions are separated by preliminary extraction of the cupferrates with the same solvent. Phosphate ions are removed by previous precipitation with zirconyl nitrate. Arsenate is reduced to arsenite and indirect interference of fluoride is avoided by addition of aluminum chloride. The extraction technique employed is very simple and the method is applicable to the determination of germanium in flue dusts and other complex silicon materials without previous separation of silicon.

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Zusammenfassung Die Extrahierbarkeit von Germanium aus 7,5-n Salzsäure mit Methylisobutylketon wurde untersucht und auf die Abtrennung kleiner Mengen dieses Elementes angewendet. Das extrahierte Germaniumtetrachlorid reagiert mit Ammoniummolybdat. Die entstehende Germaniummolybdänsäure löst sich in der organischen Phase und wird dort unmittelbar mit Ascorbinsäure reduziert. Man erhält hierbei sehr stabile blaue Lösungen. Eine Reihe störender Ionen wird durch vorhergehende Extraktion der Cupferronate mit dem gleichen Lösungsmittel entfernt. Phosphationen werden vorher mit Zirkonylnitrat ausgefällt. Arsenat wird zu Arsenit reduziert. Indirekte Störung durch Fluorid vermeidet man durch Zugabe von Aluminiumchlorid. Das angegebene Extraktionsverfahren ist sehr einfach und die Methode zur Bestimmung von Germanium in Flugstaub und anderen komplexen Siliciummaterialien ohne vorherige Abtrennung des Siliciums verwendbar.

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Résumé Etude de la possibilité d'extraction du germanium de solutions chlorhydriques acides 7,5 N par la méthylisobutylcétone et application à la séparation de petites quantités de cet élément. Le tétrachlorure de germanium ainsi extrait réagit sur le molybdate d'ammonium. L'acide germanomolybdique formé se dissout dans la phase organique dans laquelle il est directement réduit par l'acide ascorbique. On obtient des solutions bleues très stables. Un certain nombre d'ions gênants sont séparés par une extraction préalable de cupferronates dans le même solvant. Les ions phosphoriques sont éliminés par précipitation préalable par le nitrate de zirconyle. Les arséniates sont réduits en arsénites. La perturbation indirecte des fluorures est évitée par addition de chlorure d'aluminium. La technique d'extraction utilisée est très simple et la méthode est applicable à la détermination du germanium dans les poussières de foyers ou autres substances siliciées complexes sans séparation préalable du silicium.

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Presented in part at the national meeting of the Sociedade Brasileira para o Progresso da Ciência held in Curitiba, Brazil, November 1953.