| KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定多种煤中磷 |
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| 引用本文： | 双龙,滕朝阳.KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定多种煤中磷[J].中国无机分析化学,2022,12(6):54-60. |
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| 作者姓名： | 双龙 滕朝阳 |
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| 作者单位： | 内蒙古岩石矿物综合分析重点实验室,内蒙古自治区矿产实验研究所,呼和浩特市实验中学 |
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| 基金项目： | 内蒙古自治区科学技术厅大型科学仪器开放共享试点项目(内蒙古自治区科技计划项目201604008) 资助 |
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| 摘 要： | 煤是重要的工业生产和生活能源燃料，磷元素又是煤中主要的有害微量元素之一，磷元素极易进入大气、水体和土壤，对环境和生态造成严重污染，为快速准确测定不同煤质样品中磷元素的含量，建立了混合酸消解-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定多种煤中磷的方法。讨论了样品灰化温度、灰化时间、消解试剂等对磷元素测定结果的影响，试样经箱式电阻炉在815 ℃，灼烧1.5 h灰化后，采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系进行酸解，王水提取，以磷元素特定质量数31 (质荷比，m/z )定性，以磷元素和103Rh内标元素质谱信号的强度比值与磷元素的浓度成正比进行定量分析，向碰撞反应池中通入碰撞混合气，与相同质量数的多原子离子物质的发生有效碰撞使其质荷比发生变化，从而降低氧化物产率、消除双电荷产生的质谱干扰，准确测定试样中磷的含量。磷标准溶液浓度在0.5～50 μg/mL范围内呈现良好的线性关系，磷校准曲线方程为y=3985x-226.23，相关系数(R2) =0.9998。方法检出限为0.96 μg/g。选用17种不同种类国家一级标准物质进行验证，测定值与认定基本一致，相对标准偏差(RSD)均≤9.6%,(n=12)，相对误差(RE) 均≤4.6%，各种标准物质磷元素测定t值均小于2.20（t 0.05,11值），该方法测定结果与标准物质认定值具有较好的一致性，且无显著性差异，该方法可用于不同煤质样品中磷元素的测定。
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| 关 键 词： | KED碰撞模式 电感耦合等离子体质谱法ICP-MS 煤 磷 质谱干扰 |
| 收稿时间： | 2022/1/27 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2022/2/1 0:00:00 |
Determination of phosphorus in various coal by inductively coupled plasma mass spectrometry with kinetic energy discrimination collision mode |
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| SHUANG Long and TENG Zhaoyang.Determination of phosphorus in various coal by inductively coupled plasma mass spectrometry with kinetic energy discrimination collision mode[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2022,12(6):54-60. |
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| Authors: | SHUANG Long and TENG Zhaoyang |
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| Institution: | Inner Mongolia Key Laboratory of Rock Mineral Comprehensive Analysis,Inner Mongolia Minerals Experiment Research Institute,Hohhot Experimental Middle School |
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| Keywords: | kinetic energy discrimination collision mode inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) coal phosphorus mass spectral interference |
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