Simultane thermogravimetrische und differentialthermoanalytische Messungen mit einem den verschiedenen Bedingungen der beiden Me\verfahren angepa\ten Me\kopf

Zusammenfassung Bei Messungen mit Thermowaagen besteht heute die Möglichkeit, neben den GewichtsÄnderungen auch die Reaktions-, Schmelz- und UmwandlungswÄrmen einer Substanz gleichzeitig aufzunehmen. Dazu wurde ein spezieller Me\kopf entwickelt, der es gestattet, bei Aufheizgeschwindigkeiten von 0,5C/min bis 25C/min reproduzierbar zu arbeiten. Die nebeneinander erhaltenen differentialthermoanalytischen und thermogravimetrischen Me\werte lassen sich vergleichen und quantitativ auswerten.Der Me\kopf ist für Untersuchungen verschiedenster Materialien verwendbar. Der Aufbau und die Baumaterialien des Me\kopfes sowie die Anordnung zur Waage werden erlÄutert. Der Anwendungsbereich liegt bei Temperaturen zwischen 25 und 1400C.Die Einwaagemengen können bis zu der durch das Tiegelvolumen gegebenen Grö\e (0,25 ml) variieren. Die Me\empfindlichkeit der Anlage ist durch die drei Bereiche 0,5, 0,1 und 0,02 mV gegeben, die der Schreibbreite von 254 mm entsprechen.Die Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit dieser Messungen wird an einigen Kurven demonstriert.Als Beispiel wurden die WÄrmetönungen von ModifikationsÄnderungen des Natriumsulfates in Funktion verschiedener Aufheizgeschwindigkeiten und deren Auflösung gemessen. Ein Verfahren zur quantitativen Auswertung kombinierter Kurvenbilder wird beschrieben.

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Summary In measurements with a thermobalance it is now possible to record the heats of reaction, fusion and conversion of a substance together with its changes in weight. Reproducible results for rates of heating in the range 0.5C/min to 25C/min can be obtained using a special sample holder developed for this purpose. The sample holder can be used for investigations on materials of widely differing types, in the temperature range from 25 to 1400C. The weight of sample can vary from 5 mg to the maximum weight which can be contained in the crucible (volume 0.25 ml).The sensitivity and reproducibility of the method are demonstrated, e.g. for sodium sulphate.A special technique for the quantitative evaluation of the combined curves is described. The DTA and TGA measurements can be compared and quantitatively evaluated.

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VII. Mitteilung, siehe 1].

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Vorgetragen am 6. September in Aberdeen, First International Thermal Analysis

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Vorgetragen am 6. September in Aberdeen, First International Thermal Analysis