Characterization of chiral building blocks for vitamin D metabolites by DSC

The enantiometric purity of a vitamin D₃ metabolite was determined more exactly by means of DSC than by¹ H-NMR. The melting curve was analysed by the partial area method based on the Schröder-van Laar equation. In order to find a suitable method for separation(R)-2,3-dihydroxy-3-methylbutylp-toluenesulfonate from the racemate, the phase diagram of the enantiomers was evaluated from DSC results. The occurrence of a racemic compound was confirmed by an X-ray diffraction investigation of the racemate and the enantiomers. The conclusions are discussed in comparison with the results of previous investigations.

---

Zusammenfassung Die Enantiomeren-Reinheit des Vitamin D3-Metaboliten (R)-2,3-Dihydroxy-3-methylbutyl-p-toluensulfonat (R-I) lässt sich durch DSC genauer als mittels¹ H-NMR ermitteln. Dazu wird die Schmelzkurve nach der Partialflächenmethode ausgewertet, die auf der Schröder-van Laar'schen Gleichung beruht.Zum Auffinden einer geeigneten Methode für die Abtrennung des R-Enantiomeren aus dem Racemat wurde das Phasendiagramm der Enantiomeren aus DSC-Messungen konstruiert. Das Vorliegen einer racemischen Verbindung wurde durch Röntgenbeugungsuntersuchungen von Racemat und reinen Enantiomeren bestätigt. Die Ergebnisse werden mit denen früherer Untersuchungen verglichen.

---

D₃ , . , -. (R) -2,3--- -- , . . .