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反反相色谱-串联质谱法直接测定植物源性食品中草甘膦及其代谢物残留
引用本文:周爽,徐敦明,林立毅,陈鹭平,周昱,杨黎忠. 反反相色谱-串联质谱法直接测定植物源性食品中草甘膦及其代谢物残留[J]. 分析测试学报, 2013, 32(2): 199-204
作者姓名:周爽  徐敦明  林立毅  陈鹭平  周昱  杨黎忠
作者单位:1. 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,福建厦门,361026
2. 厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,福建厦门361026;集美大学生物工程学院,福建厦门361021
3. 集美大学生物工程学院,福建厦门,361021
基金项目:国家质检总局科研项目资助(2011IK214)
摘    要:采用反反相色谱-串联质谱法建立了直接测定植物源性食品中草甘膦(GLY)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的方法。样品用水提取,阴离子交换柱(MAX)净化,以5 mmol/L的乙酸铵溶液和5%水-95%乙腈的乙酸铵溶液为流动相,反反相色谱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,外标法定量。草甘膦和氨甲基膦酸的线性范围分别为10~500μg/L和20~1 000μg/L,相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(S/N=3)均为0.01 mg/kg,定量下限(S/N=10)分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg。在6种基质中,GLY和AMPA在3个加标水平下的回收率为78%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%~11.0%。方法的灵敏度和回收率高,选择性好,能满足日常食品检测工作的要求。

关 键 词:草甘膦  氨甲基膦酸  反反相色谱  液相色谱-串联质谱法  阴离子交换柱

Determination of Glyphosate and Aminomethylphosphonic Acid in Plant-derived Foodstuff by Aqueous Normal Phase(ANP) Chromatography-Tandem Mass Spectrometric Method
ZHOU Shuang , XU Dun-ming , LIN Li-yi , CHEN Lu-ping , ZHOU Yu , YANG Li-zhong. Determination of Glyphosate and Aminomethylphosphonic Acid in Plant-derived Foodstuff by Aqueous Normal Phase(ANP) Chromatography-Tandem Mass Spectrometric Method[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2013, 32(2): 199-204
Authors:ZHOU Shuang    XU Dun-ming    LIN Li-yi    CHEN Lu-ping    ZHOU Yu    YANG Li-zhong
Affiliation:1.Inspection and Quarantine Technology Center,Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Xiamen 361026, China;2.College of Bioengineering,Jimei University,Xiamen 361021,China)
Abstract:
Keywords:glyphosate  aminomethylphosphonic-acid  aqueous normal phase  liquid chromatography-tandem mass spectrometry  anion exchange column
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