| 超高效液相色谱串联质谱法测定水体与底泥中孔雀石绿及隐色孔雀石绿残留 |
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| 引用本文： | 孙言春,李池陶,杜宁宁,曹顶臣,牟振波,吴松,王海涛,陈中祥.超高效液相色谱串联质谱法测定水体与底泥中孔雀石绿及隐色孔雀石绿残留[J].分析测试学报,2013,32(2):205-210. |
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| 作者姓名： | 孙言春 李池陶 杜宁宁 曹顶臣 牟振波 吴松 王海涛 陈中祥 |
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| 作者单位： | 1.中国水产科学研究院黑龙江水产研究所/农业部水产品质量安全风险评估实验室(哈尔滨)；2.哈尔滨工业大学 理学院 |
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| 基金项目： | 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项（201106，,212A1004） |
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| 摘 要： | 建立了水体和底泥沉积物中孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。水样直接利用MCX固相萃取柱富集和净化,底泥采用乙腈和二氯甲烷混合提取液超声提取。采用BEH C18(1.7μm,50 mm×2.1 mm)色谱柱对待测物进行分离,以0.1%甲酸/乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾-多反应正离子监测模式检测,内标法定量。方法的线性范围为0.2～100μg/L,r2≥0.995。空白水体在1.0、10.0、100 ng/L 3个加标水平下的平均回收率为77%～90%,相对标准偏差(RSD)为7.2%～11.4%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.2ng/L和0.4 ng/L。空白底泥样品在0.20、2.00、20.0μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为82%～91%,RSD为6.3%～11.6%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.02μg/kg和0.04μg/kg。该方法灵敏度高、选择性好,适用于实际水产养殖环境水体和底泥中MG和LMG的残留测定。
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| 关 键 词： | UPLC-MS/MS 检测 水体 底泥 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 |
Determination of Malachite Green and Leucomalachite Green Residues in Water and Sediment by Ultra-performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry |
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| SUN Yan-chun,LI Chi-tao,DU Ning-ning,CAO Ding-chen,MOU Zhen-bo, WU Song,WANG Hai-tao,CHEN Zhong-xiang.Determination of Malachite Green and Leucomalachite Green Residues in Water and Sediment by Ultra-performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2013,32(2):205-210. |
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| Authors: | SUN Yan-chun LI Chi-tao DU Ning-ning CAO Ding-chen MOU Zhen-bo WU Song WANG Hai-tao CHEN Zhong-xiang |
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| Institution: | 1(1.Heilongjiang River Research Institute,Chinese Academy of Fishery Sciences/Laboratory of Quality & Safety Risk Assessment for Aquatic Products(Harbin),Ministry of Agriculture,Harbin 150070,China; 2.College of Science,Harbin Institute of Technology,Harbin 150001,China) |
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| Abstract: | |
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