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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪
引用本文:郭晓瑞,赵一帆,毛香菊,王甜甜,樊蕾,肖芳.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪[J].中国无机分析化学,2024,14(3):306-311.
作者姓名:郭晓瑞  赵一帆  毛香菊  王甜甜  樊蕾  肖芳
作者单位:中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所
基金项目:国家自然科学(Nos. 22106148)
摘    要:锆钛矿组成成分复杂,存在耐高温的锆、钛化合物,不易分解,且铪以类质同象进入锆矿物,导致锆钛矿中的铪含量不均,因此完全分解锆钛矿并准确测定其中含量不同的铪成为一个难题。本文建立了碳酸钠-硼砂高温熔融,以178Hf为分析同位素及50 ng/mL185Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锆钛矿中铪的新方法,可准确锆钛矿中含量不均的铪。实验研究了锆钛矿成分及其熔融方法,结果表明碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2:1时熔融效果最佳。电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽等优势,可用于测定锆钛矿中含量不均的铪,ICP-MS蠕动泵转速为45 rpm、雾化流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO2质谱强度与其质量浓度在0.01~250 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO2进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%之间。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO2进行测定并进行加标回收率实验,测定结果的相对标准偏差(RSDs,n=9)在0.9~3.4%之间,加标回收率在96%~106%之间,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

关 键 词:  锆钛矿  电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
收稿时间:2023/5/19 0:00:00
修稿时间:2023/12/7 0:00:00

Determination of hafnium in Zirconium-Titanium ore by inductively coupled plasma mass spectrometry
guo xiaorui,Zhao Yifan,Mao Xiangju,Wang Tiantian,Fan Lei and Xiao Fang.Determination of hafnium in Zirconium-Titanium ore by inductively coupled plasma mass spectrometry[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2024,14(3):306-311.
Authors:guo xiaorui  Zhao Yifan  Mao Xiangju  Wang Tiantian  Fan Lei and Xiao Fang
Institution:Zhengzhou Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources,Zhengzhou Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources,Zhengzhou Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources,Zhengzhou Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources,Zhengzhou Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources,Zhengzhou Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources
Abstract:
Keywords:hafnium  Zirconium-Titanium ore  Inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)
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