高效液相色谱-质谱联用法检测烤鳗中环丙沙星

烤鳗样品中的环丙沙星分两次用经稀甲酸（1＋99）酸化的乙腈提取。收集上层清液用乙腈定容为25.0mL，分取10．0mL，在40℃氮气吹干后溶于流动相溶液2．0mL中，加入正己烷2．0mL，萃取后取10．0μL下层溶液注入于高效液相色谱-质谱分析仪中。在HPLC分析中，用XBridge^TM Shied PR18柱（250mm×3．0mm，5μm），以体积比15比15比70混合的甲醇、乙腈和稀甲酸（2＋998）组成的混合液为流动相，并采用荧光检测（FD）（激发波长275nm，发射波长445nm）。在MS分析中，采用选择离子监测（SIM）技术在电喷雾电离正离子ESI（＋）]模式下检测，定量离子为m／z 331．9M＋H]^＋。检测信号的峰面积与环丙沙星浓度之间在100．0～2500．0μg·L^-1（HPLC-FD法）和20．0～500．0μg·L^-1 MS-SIM-ESI（＋）法]范围内呈线性关系，其测定限（n=10）依次为50．0，10．0μg·kg^-1。在3个浓度水平上加入环丙沙星标准溶液进行精密度和回收试验，所得相对标准偏差（n=6）均小于6．5％，回收率在83．0%～99．0%之间。

Determination of Ciprofloxacin in Roast Eel by Hyphenation of High Performance Liquid Chromatography and Mass Spectrometry