Thermal behaviour of melt crystallized phenylbutazone

In the DSC curves, the melting point of phenylbutazone Form A was affected by the heating rate (first heat cycle). The DSC curves of the melt crystallized phenylbutazone (second heat cycle) showed the endothermic peaks of both Form C and Form A. The change in the first heat cycle of either the heating rate, the upper temperature limit, or the isothermal hold period at the upper temperature limit affected the value of the area ratio between the endothermic peaks of the two polymorphs in the DSC curves of the melt crystallized phenylbutazone. It was therefore suggested that the value of the area ratio is related to the energy supplied to the melt phenylbutazone in the first heat cycle. According to this hypothesis, the energy level that the melt should reach to crystallize as the metastable Form C should be higher than the essential one to crystallize as the stable Form A.

---

Zusammenfassung Bei der Aufname der DSC-Kurven wird der Schmelzpunkt von Phenylbutazon Form A durch die Aufheizgeschwindigkeit beeinflusst (erster Aufheizzyklus). Die DSC-Kurven des aus der Schmelze kristallisierten Phenylbutazon (zweiter Aufheizzyklus) zeigt beide endothermen Peaks der Form C und Form A.Eine Veränderung der Aufheizgeschwindigkeit, der oberen Temperaturgrenze oder der isothermen Wartezeit auf der oberen Temperaturgrenze des ersten Aufheizzyklus beeinflussen das Verhältnis der Flächen der endothermen Peaks der beiden polymorhen Formen in der DSC Kurve des aus der Schmelze kristallisierten Phenylbutazons. Es wird angenommen, daß der Wert für das Verhältnis der Flächen eine Funktion der im ersten Aufheizzyklus für das geschmolzene Phenylbutazon aufgewendeten Energie ist. In Übereinstimmung mit dieser Hypothese müßte das Energieniveau, welches die Schmelze erreichen muß, um als metastabile Form C zu kristallisieren, höher liegen als jenes, bei der sie als stabile Form A kristallisiert.

---

---

This work was possible by a grant of the Ministero della Pubblica Istruzione, Rome, Italy.