超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中印楝素A和B的残留量

茶叶样品(10g)加水20mL浸泡10min后,加乙腈50mL,超声提取5min,加氯化钠5g,振荡,静置分层;取有机相,吹氮至近干,加入丙酮-正己烷(3+7)混合液2mL溶解残渣。所得溶液经Florisil固相萃取柱净化后进行色谱分离。用BEH C18色谱柱作固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(φ)甲酸溶液的混合液作流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子和多反应监测模式。外标法定量,基体匹配制作标准曲线。结果表明:印楝素A和B的质量分数均在2.50~50.0μg·kg-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为2.5,5.0μg·kg-1。在3个浓度水平上用标准加入法做回收试验,测得回收率为81.6%~95.1%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.9%。应用此法分析了3种茶叶样品,其中单枞茶中印楝素的残留量最高。