新疆烟煤中钠量测定方法的改进

称取已粉碎并经空气干燥的煤样1.000 0g,加入乙醇3mL及0.005mol·L-1盐酸溶液100mL,在近沸状态下保持5min,以3 000r·min-1速率离心分离15min,分出并保留提取液,残渣按上述方法再提取一次。合并两次提取液(试液A),供测定可溶性钠。残渣及滤纸一并移入瓷坩埚中,于815℃灰化后转入聚四氟乙烯容器中,加入高氯酸1mL及氢氟酸7mL,消化并蒸发至近干,加入盐酸(1+3)溶液20mL,加热至近沸,冷却,在塑料容量瓶中定容至100mL,此溶液(试液B)供测定酸不溶性钠。按火焰原子吸收光谱法分别测定上述2种溶液中的钠量,其总和即为煤样中钠量的合理值。钠的线性范围在0.80mg·L-1以内,方法的检出限(3s)为0.030mg·L-1。加标回收率在86.4%~108%之间,测得钠量在提取液及残渣消化液中的相对标准偏差(n=10)分别为3.2%,6.6%。