滤纸薄膜微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中4-硝基酚和2,4-二硝基酚的含量

取样品1.00mL与正己烷9.00mL混匀,加入1mol·L-1氢氧化钠溶液10μL,于此溶液投入滤纸条,并振荡120min。取出滤纸条,用正己烷荡洗2次去油后,用乙腈-盐酸(100+1)混合液1.00mL洗脱,分出洗出液;滤纸用甲醇1.0mL洗涤,洗液与洗出液合并后进行色谱分离。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。4-硝基酚(4-NP)和2,4-二硝基酚(2,4-DNP)的质量浓度均在10~1 000μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,4-NP及2,4-DNP的检出限(3s)分别为2.5,3.0μg·L-1。加标回收率在81.3%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~3.5%之间。