ICP-OES法测定镉的铁光谱干扰系数数学模型的建立及应用

ICP-OES用于元素分析具有测定速度快、多元素同时测定等特点,应用越来越广泛。由于其发射光谱的原理,很多元素的测定都存在光谱干扰的问题,大部分情况下可以通过选择波长来避免或减小基体中相关元素的光谱干扰。波长214.439nm和226.502nm可用于ICP-OES法测定Cd元素,其中Cd214.439nm受到Fe214.445nm的光谱干扰,Cd226.502nm受到Fe226.459nm和Fe226.505nm的光谱干扰。为了研究铁基体对Cd元素测定干扰的影响按排列组合的方式配制不同浓度的镉(0.001～0.1mg·L~(-1))和铁(1～1000mg·L~(-1))混合标液,以Cd214.439nm测定表观结果除以配制浓度作为干扰系数ξ。根据迭代算法Levenberg-Marquardt优化算法选择Power2D模型拟合干扰系数ξ和Cd的浓度x(mg·L~(-1))和Fe的浓度y(mg·L~(-1))之间的关系,建立非线性曲面拟合方程ξ=z0+B×power(x,C)+D×power(y,E)+F×power(x,C)×power(y,E),同时绘制三维拟合曲面图,结果表明不同浓度的Fe对不同浓度Cd的测定光谱干扰系数是有差别的。将拟合结果用于水系沉积物成分分析标准物质GBW07305a(GSD-5a)中Cd的测定,通过拟合方程计算干扰系数ξ并对测定结果进行校正,校正后结果在标准物质证书标准值1.37±0.10mg·kg~(-1)范围内,说明拟合结果对实际样品的Cd测定校正是可靠有效的。