均匀设计和正交设计联用优化ICP法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁的微波消解条件 |
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作者姓名: | 洪颖 吴桐彬 王金陵 朱园园 张跃 唐晨 |
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作者单位: | 南京检验检疫技术中心,南京 210046;江苏扬子检验认证有限公司,南京 210046;南京检验检疫技术中心,南京,210046 |
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摘 要: | 采用均匀设计与正交设计联用,优化电感耦合等离子发射光谱法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁含量的微波消解样品条件。在微波功率为800 W的条件下,以测定结果的回收率和相对标准偏差为指标,对试样量、盐酸和硝酸体积比、微波消解时间、微波消解最高温度4个因素进行均匀设计,并在此基础上选取因素水平范围进行正交试验,优选最佳微波消解条件:称样质量为0.2 g,盐酸和硝酸体积比为3∶1,微波消解时间为45 min,微波消解最高温度为175℃。在该消解条件下进行实验,方法回收率为95.2%~98.6%,测定结果的相对标准偏差为0.10%~0.16%(n=6)。对该实验条件参数进行稳健性试验,结果表明该方法稳定可行。该方法准确、可靠,可用于矿石中锌、铜、砷、铁含量的测定。
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关 键 词: | 微波消解 正交设计 均匀设计 稳健性试验 铅锌矿石 |
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