熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅酸盐岩和煤灰中的主次量成分

建立熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)同时测定硅酸盐岩和煤灰中13种主次量成分(二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钠、氧化钾、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、五氧化二磷、氧化锰、氧化钡、五氧化二钒和三氧化硫等)的方法。将样品研磨、过筛、干燥,以质量比为1∶10的比例称取样品和混合熔剂(四硼酸锂和偏硼酸锂的质量比为67∶33),在700℃熔样炉中开炉门预氧化2 min,于1 100℃熔融9 min,所得样片在优化的XRFS条件下测定。采用与样品基体接近的标准物质和标准样品制作校准曲线,并采用β系数法及可变理论α系数与经验α系数相结合的方法分别对结果进行谱线重叠效应和基体效应校正。结果显示:各氧化物的校准曲线的相关系数均大于0.994 0,检出限为0.001 0%～0.015 1%。方法用于分析标准物质,测定值的相对标准偏差(n=12)均小于5.0%,测定值和认定值的相对误差均小于10%。采用此方法与GB/T 14506-2010中化学法分析硅酸盐岩、煤灰样品,所得测定值基本一致。