| 摘 要： | 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定烟草及其制品中无机铅Pb(Ⅱ)]、三甲基铅(TML)和三乙基铅(TEL)含量的方法。将烟草样品粉碎后,加入体积比为60∶40的1 mmol·L~(-1) 1-戊烷磺酸钠溶液和甲醇的混合溶液(流动相) 15 mL,于40℃超声萃取20 min,离心,上清液过0.22μm滤膜,用HPLC-ICP-MS测定滤液中3种铅形态含量。在烟草样品中加入硝酸和30%过氧化氢溶液,在程序升温条件下微波消解,消解液用水稀释后,用ICP-MS测定其中的铅总量。在HPLC分析中,在1.0 mL·min~(-1)流量下用流动相等度洗脱吸附在ZORBAX Eclipse Plus C_(18)反相色谱柱上的3种铅形态,8 min即可实现高效分离。在ICP-MS分析中,同步监测~(206)Pb、~(207)Pb和~(208)Pb等3种铅同位素,用三者含量和进行定量。结果显示:3种铅形态的质量浓度在0.5～50.0μg·L~(-1)内与其对应的质谱响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.33～0.47μg·L~(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为81.9%～96.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.3%～9.6%。方法用于烟叶样品和卷烟成品的分析,结果显示:烟叶样品及卷烟成品中均未检出有机铅,其铅形态以Pb(Ⅱ)为主,且含量较低(1.53～5.08μg·g~(-1));下、中、上部烟叶中铅含量呈递减分布;卷烟成品中的铅含量与烟叶样品的基本处于相同水平;检出的3种铅形态含量总和占铅总量的74.3%～84.6%。
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