二次热解吸-气相色谱-质谱法测定聚乳酸线材用于增材制造时产生的有机挥发物

将聚乳酸(PLA)线材在增材制造时产生的有机挥发物(VOCs)收集在自制的气体收集瓶中,并在20℃下稳定10min,在经活性炭过滤好的空气的作用下,用TenaX-TA吸附管采集收集瓶中气体20min,采集的气体经二次热解吸后,以100∶1的分流比进入气相色谱,用DB-5MS色谱柱在程序升温条件下分离,进入质谱检测器测定其中主要的9种VOCs(包括苯、甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和正十一烷)含量。在优化的条件下,9种VOCs的保留时间为5.30～23.63min。结果显示:9种VOCs的质量分别在40～4 000ng(间二甲苯+对二甲苯)和20～2 000ng(其他7种组分)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1～2.5μg·kg~(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为91.2%～103%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%～8.5%;用此方法分析了6种样品,9种组分均有不同程度检出,总VOCs(TVOCs)含量的RSD(n=11)小于10%。