QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定白花蛇舌草中18种有机磷农药

建立了QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定白花蛇舌草中18种有机磷农药(OPPs)含量的方法。用乙腈提取样品中的目标化合物,用无水硫酸镁去除水分,用乙二胺-N-丙基硅烷、C_(18)吸附剂、石墨化炭黑的混合物去除杂质,得到的溶液供GC-MS/MS分析。用Rxi-5 Sil MS毛细管气相色谱柱在程序升温条件下分离样品溶液中的目标化合物,用配有电子轰击离子源的质谱在多反应监测模式下检测,采用空白样品溶液配制的混合标准溶液系列制作工作曲线。结果表明:18种OPPs的质量分数在10.0～1 000.0μg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.6～3.0μg·kg~(-1);对阴性样品进行加标回收试验,所得18种OPPs的回收率为90.3%～99.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%～3.6%。方法用于实际样品分析,检出了乙拌磷、马拉硫磷、三唑磷和哒螨灵,检出量为0.2～19.4μg·kg~(-1)。