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| 气相色谱法分析间二甲苯璜酸异构体 | |
| 作者单位： | 鞍山化工研究所分析室 |
| 摘 要： | 间二甲苯磺化的产物有3,5-间二甲苯磺酸和2,4-间二甲苯磺酸两种异构体。它们不能挥发,可使之转化成有一定挥发性的间二甲苯磺酰氟,然后用气相色谱分离,定性、定量。 1.化学处理:称样品1克和内标对甲苯磺酸0.3克于50毫升的烧杯中,加入2毫升二甲基甲酰胺作溶剂,再缓缓加入1毫升氯化亚砜,将反应物一并倒入三角烧瓶加热至沸,保温20分,冷却后以细流倒在冰块上,用倾析法洗涤,得结晶磺酰氯,再加二甲基甲酰胺3毫升,氟化钾 |
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