10°锥角台锥型制备液相色谱柱的放大研究 |
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引用本文: | 卢烈娟,陈捷,关亚风.10°锥角台锥型制备液相色谱柱的放大研究[J].色谱,2009,27(3):299-302. |
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作者姓名: | 卢烈娟 陈捷 关亚风 |
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作者单位: | Department of Instrumentation & Analytical Chemistry, Dalian Institute of Chemical Physics, the Chinese Academy of Sciences; Key Laboratory of Separation Science for Analytical Chemistry, the Chinese Academy of Sciences, Dalian 116023, China |
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摘 要: | 将10° 锥角台锥型液相色谱柱放大至150 mm长、入口直径54 mm、出口直径27 mm,容积为200 mL,填料为粒径40~75 μm、孔径11 nm的C18球形硅胶。流动相在锥型柱内呈现塞子状流形。系统地评价了该柱的分离性能,结果表明: 在最佳流速为6 mL/min时,以萘峰计,锥型柱的折合理论塔板高度为2.11,柱效下降10%时的样品质量和体积载样量分别为2.1 mg和1.7 mL,与同长度同体积圆柱型柱相比,柱效提高了20%,质量载样量提高了16%以上,体积载样量提高了19%以上。当进样质量由2.4 mg增加到12 mg时,对羟基苯甲酸乙酯峰与对羟基苯甲酸丁酯峰的分离度(Rs2)由2.14降到1.71,对羟基苯甲酸丁酯峰与萘峰的分离度(Rs3)由2.91降到2.52;当进样体积由3 mL增加到19 mL,Rs2由2.23降到1.28,Rs3由2.95降到2.30,但此时的色谱峰峰形仍然高度对称,没有拖尾,有利于从基质中制备分离微量组分。实验结果表明锥型液相色谱柱将具有广泛的应用前景。
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关 键 词: | 放大 台锥型色谱柱 制备液相色谱 |
收稿时间: | 2009-3-27 |
修稿时间: | 2009-4-27 |
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