Abtrennung und Bestimmung des Fluorid-Ions mit Hilfe siliciumorganischer Verbindungen

Zusammenfassung Fluorid läßt sich aus sauren wäßrigen Lösungen nach Reaktion mit Triäthyl-silanol, Diäthyl-silandiol, Dimethyl-phenyl-silanol oder Diphenyl-silandiol bzw. den entsprechenden Chlorverbindungen ausschütteln; dabei können zahlreiche organische Lösungsmittel verwendet werden. Die Umsetzung zu den Fluor-silanen verläuft verhältnismäßig langsam, kann aber durch hohe Säurekonzentrationen beschleunigt werden.Als Fluor-silan-Verbindung in der organischen Phase gelöstes Fluorid läßt sich mit halbgesättigter Natriumhydrogencarbonat-Lösung wieder aus der organischen Lösung entfernen, doch verläuft auch diese Reaktion recht langsam. Es ist einfacher, das Fluorid als Triäthyl-fluorsilan auszuschütteln und in der organischen Lösung gas-chromatographisch oder massenspektrometrisch zu bestimmen.Die Abtrennung des Fluorids durch Ausschütteln als siliciumorganische Verbindung wird nur durch Zirkonium und hohe Konzentrationen an Kieselsäure, Thorium oder Vanadium(V) gestört.

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Summary The reaction products of fluoride with triethyl-silanol, diethyl-silane-diol, dimethyl-phenyl-silanol, and diphenyl-silane-diol or with the corresponding chlorosilanes can be extracted from acid aqueous solutions by many different organic solvents. The velocity of this reaction is rather slow, but increases in solutions of high acidity.Fluoride can be back-extracted from organic fluorosilane solutions by half-saturated sodium hydrogencarbonate. Yet, this process is slow, too. Preferably, fluoride will be determined as triethyl-fluoro-silane directly in the organic phase by gas chromatography or mass spectrometry.The extraction of fluoride by means of these organosilicon compounds is specific; it is interfered with partly by zirconium and by high concentrations of silica, thorium, and vanadium.

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Dissertation, Mainz 1967.

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Wir danken Herrn Prof. O. Süs, Wiesbaden-Biebrich, für wertvolle Ratschläge, Herrn Prof. W. Fischer, Hannover, und den Farbenfabriken Bayer AG, Leverkusen, für freundliche Überlassung von Scandiumoxid bzw. Diphenyl-dichlorsilan und von komplexen Fluoriden. Wir danken dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung für großzügige Gewährung von Sachmitteln.