分光光度法测定微量铌的研究——用2-(5′-溴吡啶-2′-偶氮)-5-二乙胺基苯酚作显色剂

2-(5′-溴吡啶-2′-偶氮)-5-二乙胺基苯酚(简称5-Br-PADAP)的结构式为,在吡啶偶氮对位的苯环上存在一个强的助色团—N(C_2H_5)2,它与过渡金属离子如UO_2~(2 ),CO~(2 ),Fe~(3 ),Ni~(2 ),Zn~(2 ),Mn~(2 ),Bi~(3 )等的显色反应灵敏度一般都比PAR要提高一倍至几倍,其摩尔吸收系数多在10~5数量级。但用该试剂测定铌尚未见报道,根据铌(V)与PAR的显色反应,我们估计5-Br-PADAP可能与Nb~(5 )显色且灵敏度会更高,本文研究证实了这种预想。在含酒石酸的0.02～0.14N盐酸介质中,Nb~(5 )与5-Br-PADAP和酒石酸生成1:1:1的紫蓝色三元络合物,其吸收峰位于626nm,摩尔吸收系数为6.6×10~4。此法用于部分合金钢中铌的测定,比用硫氰酸盐、溴邻苯三酚红,PAR,氯代磺酚S,N-肉桂酰-N-邻甲苯羟胺,及噻唑偶氮-5-二甲胺基酚等显色剂的灵敏度都高,色泽稳定,选择性良好,样品不经分离可直接测定。