Thermal decompostion studies on nickel(II) bis(oxalato)nickelate(II) pentahydrate

The paper describes the synthesis and thermal decomposition of nickel(II)bis(oxalato)nickelate(II)pentahydrate, Ni[Ni(C₂O₄)2].5H₂O. The complex was characterized by elemental analysis, infrared, electronic, e.s.r., magnetic moment measurement and X-ray powder diffraction studies. The thermal decompostion of the complex led to NiO in air at about 338° and in nitrogen at about 720°. The activation energies (E^*) for the dehydration and decompostion reactions in air and nitrogen were evaluated. Tentative reaction mechanisms have been suggested for the termal decompostion of the complex in air and nitrogen.

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Zusammenfassung Es wird die Synthese und thermische Zersetzung von Nickel(II) -bis(oxalato)- nickelat(II) - pentahydrat beschrieben: Ni[Ni(C₂O₄)2].5H₂O. Dieser Komplex wurde mittels Elementaranalyse, IR-Spektroskopie, ESR-Spektroskopie, der Messung des magnetischen Momentes sowie mittels Pulverdiffraktionsuntersuchungen charakterisiert. Im Ergebnis der thermischen Zersetzung entsteht NiO, in Luft bei etwa 338°, in Stickstoffatmosphäre bei ca. 720°. Die Aktivierungsenergien (E^*) der Dehydratations- und Zersetzungsreaktionen in Luft und in Stickstoff wurden ermittelt. Für die thermische Zersetzung des Komplexes in Luft bzw. in Stickstoff wurde ein Reaktionsmechanismus entwickelt.

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The authors thank the RSIC, CDRI, Lucknow for microanalysis, RSIC, NEHU, Shillong for i.r. spectra, RSIC, IIT, Madras for far i.r. spectra, RSIC, Nagpur University for thermal analysis, Dr. S. K. Datta for Forensic Science Laboratory, Guwahati, Assam for DSC and Dr. K. L. Deori of Dibrugarh University for X-ray powder diffraction photographs.