注射泵辅助微固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测大米中有机磷类农药残留 |
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引用本文: | 张隽娴,郑程,郑丹,刘丽,彭西甜.注射泵辅助微固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测大米中有机磷类农药残留[J].分析科学学报,2022(5):561-567. |
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作者姓名: | 张隽娴 郑程 郑丹 刘丽 彭西甜 |
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作者单位: | 湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农产品营养品质与安全湖北省重点实验室/农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(武汉) |
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基金项目: | 湖北省自然科学基金重点研发计划项目(No.2020BBB078); |
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摘 要: | 采用水热法一步合成了氨基官能化MIL-101(Cr)金属骨架材料,将其作为注射泵辅助微固相萃取吸附剂,结合气相色谱-串联质谱检测,建立了稻米中6种有机磷农药的快速分离分析新方法。对前处理过程的条件进行优化,得到最优条件:材料用量5 mg、上样溶液pH=7.0,上样溶液盐浓度为5%NaCl,解吸溶剂丙酮的解吸体积为5 mL,最佳解吸速率0.7 mL/min。在最优条件下,6种有机磷农药在空白稻米样品中低中高三种添加浓度的回收率在83.0%~113.3%之间,日内日间相对标准偏差小于12.5%,表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。最后,将所建立的方法用于实际稻米样品中有机磷农药残留的分析,取得了很好的效果。
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关 键 词: | 有机磷农药 微固相萃取 稻米 金属有机骨架材料 气相色谱-串联质谱 |
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